Result Name : Pb ver MGS-2 15/04/2021

Standar Timbal (Pb)

No C (µg/L) Absorbance
1 (x) 0.00 (y) 0.0366
2 2.50 0.1324
3 5.00 0.1428
4 7.50 0.1776
5 10.00 0.1961
6 12.50 0.2352
7 15.00 0.2484
8 17.50 0.2987
9 20.00 0.3003
10 22.50 0.3377
11 25.00 0.3808
Slope (a) 0.01203
Intercept (b) 0.07564
Korelasi ( R ) 0.98492
Koefisien Determinasi ( R2 ) 0.9701
Syarat R2 minimal 0.95

Sensitivitas C (µg/L) Absorbance

syarat 2.5 0.04
pembacaan 2.5 0.1324

y = a.x + b Pb (mg/kg) = ( C . V . fp . 10-3 )/ W

y = absorbance C= concentration (µg/L)

a = slope W = masa sampel (g)
x = concentration (µg/L) V = volume larutan (mL)
b = intercept fp = faktor pengenceran
Sampel Garam
No Nama Analis Kode Sampel Absorbance C (µg/L) V (mL) fp W (g) Cd (mg/kg)
1 Amelia blanko sampel 0.0433 -2.6872
2 019-1 0.1111 5.6343 50 1 2.0021 0.1407
3 019-2 0.1113 5.6509 50 1 2.0025 0.1411
4 019-3 0.1026 4.9279 50 1 2.0010 0.1231
5 019-4 0.1020 4.8781 50 1 2.0017 0.1218
6 019-5 0.0992 4.6454 50 1 2.0001 0.1161
7 019-6 0.1012 4.8116 50 1 2.0012 0.1202
8 019-7 0.1069 5.2853 50 1 2.0013 0.1320
9 019-8 0.1045 5.0858 50 1 2.0019 0.1270
10 019-9 0.0989 4.6205 50 1 2.0017 0.1154
11 019-10 0.0960 4.3795 50 1 2.0001 0.1095
12 Sampel Spike 15_1 0.2170 14.4348 50 1 2.0010 0.3607
13 Sampel Spike 15_2 0.2640 18.3405 50 1 2.0057 0.4572
14 Sampel Spike 15_3 0.2582 17.8585 50 1 2.0041 0.4456
15 Sampel Spike 15_4 0.2594 17.9583 50 1 2.0046 0.4479
16 Sampel Spike 15_5 0.2612 18.1079 50 1 2.0062 0.4513
17 Sampel Spike 15_6 0.2539 17.5012 50 1 2.0039 0.4367
18 Sampel Spike 15_7 0.2467 16.9029 50 1 2.0030 0.4219
19 Sampel Spike 15_8 0.2911 20.5926 50 1 2.0072 0.5130
20 Sampel Spike 15_9 0.2683 18.6979 50 1 2.0049 0.4663
21 Sampel Spike 15_10 0.2938 20.8170 50 1 2.0079 0.5184

LOD sampel
Larutan: sampel yang dispike Pb dalam jumlah kecil
keterangan Nilai (mg/kg)
x-bar 0.1247
sd 0.0106
sd' 0.0130
LoD 0.0389
LoQ 0.1295
 syarat maksimum MGS 0.1000

Presisi
keterangan Sampel Sampel spike 15
x-bar (mg/kg) 0.12471 0.45189
stdev (mg/kg) 0.01058 0.04458
rsd (%) 8.48 9.87
cv horwitz (%) 21.89 18.03
syarat keberterimaan maks. 14.66 12.08
2/3 cv horwitz (%)

Trueness
keterangan
x-bar sampel (mg/kg) 0
x- bar sampel+spike (mg/kg) 0.45189
x - spike (mg/kg) 0.33127
6.2.5.b R(%) 99
syarat keberterimaan 70-125
 10-3 )/ W

)
3. Timbal (Pb)
Metode Uji : SNI 7709:2019
1. LINEARITAS
Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)
0.00 0.0366
2.50 0.1324
Kurva Kalibrasi Pb MGS
5.00 0.1428 0.4
0.35
7.50 0.1776
0.3

Absorbansi (Y)
10.00 0.1961 0.25 Absorbansi (Y)
12.50 0.2352 0.2 Trendline for
0.15 Absorbansi (Y)
15.00 0.2484 0.1
17.50 0.2987 0.05
20.00 0.3003 0
0 5 10 15 20 25
22.50 0.3377
25.00 0.3808 Konsentrasi (X)

Slope (a) 0.01203

Intercept (b) 0.07564
Korelasi ( R ) 0.98492
Koefisien 0.97007
Determinasi (
Syarat R minimal
2 R 2
) 0.95
Kesimpulan : Linearitas kurva yang digunakan diterima dengan r²= 0.970

2. PRESISI
Ulangan Absorbansi contoh Konsentrasi ( µg/L)
1 0.1111 5.6343
2 0.1113 5.6509
3 0.1026 4.9279
4 0.1020 4.8781
5 0.0992 4.6454
6 0.1012 4.8116
7 0.1069 5.2853
8 0.1045 5.0858
9 0.0989 4.6205
10 0.0960 4.3795
Rata-rata 4.992
SD 0.425
RSD 8.511
konsentrasi log C 0,5 log C 1-0,5 log C 2^(1-0,5P log C)
4.991916475E-09 -8.30173269 -4.150866345 5.150866345 35.52755116
RSD Horwitz (%) = 35.528
2/3 RSD Horwitz = 23.685
Kesimpulan : RSD (%) hasil analisis < 2/3 RSD Horwitz, maka metode yang digunakan presisi
3. LIMIT DETEKSI
Ulangan Absorbansi Kons Kons ( mg/kg)
1 0.1111 5.6343 0.1407
2 0.1113 5.6509 0.1411
3 0.1026 4.9279 0.1231
4 0.1020 4.8781 0.1218
5 0.0992 4.6454 0.1161
6 0.1012 4.8116 0.1202
7 0.1069 5.2853 0.1320
8 0.1045 5.0858 0.1270
9 0.0989 4.6205 0.1154
10 0.0960 4.3795 0.1095
Rata-rata 0.125
sd 0.011
sd' 0.013
LD=(3*SD) 0.039
LOQ=(10*SD) 0.130
Kesimpulan : Batas terendah konsentrasi analit yang dapat diukur oleh alat adalah 0,039 mg/kg

4. RECOVERY (AKURASI)
Konsentrasi standar Konsentrasi contoh Absorbansi Konsentrasi % Recovery dari
(spike) yang dari kurva
C2 baku contoh yang contoh C1
+ spiking spike
ditambahkan
µg/L (C3) µg/L µg/L
Contoh (n=7) 4.9919
Contoh + spike 1 15 0.2170 14.43476 62.95
Contoh + spike 2 15 0.2640 18.34054 88.99
Contoh + spike 3 15 0.2582 17.85855 85.78
Contoh + spike 4 15 0.2594 17.95827 86.44
Contoh + spike 5 15 0.2612 18.10785 87.44
Contoh + spike 6 15 0.2539 17.50121 83.40
Contoh + spike 7 15 0.2467 16.90288 79.41
Contoh + spike 8 15 0.2911 20.59259 104.00
Contoh + spike 9 15 0.2683 18.69787 91.37
Contoh + spike 10 15 0.2938 20.81696 105.50
Rata - rata 87.53
Syarat Keberterimaan 70 - 125
Kesimpulan : Hasil persen recovery diterima dengan nilai rata - rata adalah 87.53 % memenuhi
 0 bppsi b I padangpsmb riau
1 0.1407 0.0185 0.0784
2 0.1411 0.0143 0.0856
3 0.1231 0.0176 0.0820
4 0.1218
5 0.1161
6 0.1202
7 0.1320
8 0.1270
9 0.1154
10 0.1095

Anova: Single Factor

SUMMARY
Groups Count Sum Average Variance
Column 1 10 1.247102 0.12471 0.000112
Column 2 3 0.0504 0.0168 4.89E-06
Column 3 3 0.246 0.082 1.3E-05

ANOVA
Source of VariationSS df MS F P-value F crit
Between G0.027645 2 0.013823 172.4151 4.38E-10 3.805565
Within Gr 0.001042 13 8.02E-05

Total 0.028687 15

bppsi vs b i pdg bppsi vs psmb b i pdg vs psmb

 t-Test: Two-Sample Assuming Unequal Vat-Test: Two-Sample Assuming Unequal Vat-Test: Two-Sample Assuming Unequal Variances

Variable 1 Variable 2 Variable 1Variable 2 Variable 1 Variable 2

Mean 0.12471 0.0168 Mean 0.12471 0.082 Mean 0.0168 0.082
Variance 0.000112 4.89E-06 Variance 0.000112 1.3E-05 Variance 4.89E-06 1.3E-05
Observatio 10 3 Observatio 10 3 Observatio 3 3
Hypothesi 0 Hypothesi 0 Hypothesi 0
df 11 df 10 df 3
t Stat 30.14593 t Stat 10.84718 t Stat -26.7294
P(T<=t) one3.16E-12 P(T<=t) one3.75E-07 P(T<=t) one5.74E-05
t Critical o 1.795885 t Critical o 1.812461 t Critical o 2.353363
P(T<=t) two6.32E-12 P(T<=t) two7.51E-07 P(T<=t) two0.000115
t Critical t 2.200985 t Critical t 2.228139 t Critical t 3.182446

Investigasi Hasil Logam Pb

Pengujian Volume
[C sampel] µ temperatur

µ LT 500 mL
µ kurva kalibrasi µ kalibrasi

K
a
d
a
r
presisi metode
C
d
investigasi hasil tidak sesuai
identifikasi akar sensitivitas masing-masing
penyebab masalah instrumen berbeda
tindakan perbaikan memastikan sensitivitas sesuai
dengan cook book

Bukti tindakan
perbaikan Evaluasi hasil pembacaan
sensitivitas
Tindakan
pencegahan melakukan pengecekan
sensitivitas setiap kali
pengujian
 Hasil Verifikasi Penetapan Pb Minyak Goreng Sawit
1. LINEARITAS
Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)
0.00 0.0366
2.50 0.1324
5.00 0.1428
7.50 0.1776
10.00 0.1961
12.50 0.2352
15.00 0.2484
17.50 0.2987
20.00 0.3003
22.50 0.3377
25.00 0.3808
Slope (a) 0.01203
Intercept (b) 0.07564
Korelasi ( R ) 0.98492
Koefisien 0.9701
Determinasi ( R2 )
Kesimpulan : Linearitas kurva yang digunakan diterima dengan r²= 0,95
2. PRESISI (REPEATABILITY)
Konsentrasi Perhitungan
Ulangan sampel (ppb) Abs W (gram) (mg/kg )
1 5.6343 0.1111 2.0021 0.1407
2 5.6509 0.1113 2.0025 0.1411
3 4.9279 0.1026 2.0010 0.1231
4 4.8781 0.1020 2.0017 0.1218
5 4.6454 0.0992 2.0001 0.1161
6 4.8116 0.1012 2.0012 0.1202
7 5.2853 0.1069 2.0013 0.1320
8 5.0858 0.1045 2.0019 0.1270
9 4.6205 0.0989 2.0017 0.1154
10 4.3795 0.0960 2.0001 0.1095
n 10
Rata-rata 0.1247
SD 0.0106
SD' 0.0130
RSD=(SD/X*100) 8.48
LD=(3*S'D) 0.0389
LOQ=(10*SD') 0.1295
C log C 0,5 log C 1-0,5 log C 2^(1-0,5P log C)
1.247101848E-07 -6.9041 -3.4520 4.4520 21.89
RSD Horwitz (%) = 21.89
2/3 RSD Horwitz = 14.59
Kesimpulan : RSD Analisis < 2/3 RSD Horwitz sehingga memenuhi dan presisi diterima
3. LIMIT DETEKSI Perhitungan
Ulangan C contoh (ppb) Abs W (gram) (mg/kg )
1 5.6343 0.1111 2.0021 0.1407
2 5.6509 0.1113 2.0025 0.1411
3 4.9279 0.1026 2.0010 0.1231
4 4.8781 0.1020 2.0017 0.1218
5 4.6454 0.0992 2.0001 0.1161
6 4.8116 0.1012 2.0012 0.1202
7 5.2853 0.1069 2.0013 0.1320
8 5.0858 0.1045 2.0019 0.1270
9 4.6205 0.0989 2.0017 0.1154
10 4.3795 0.0960 2.0001 0.1095
n 10.0000
Rata2 Konsentrasi 4.9919
Rata-rata 0.1247
SD 0.0106
SD' 0.0130
RSD=(SD/X*100) 8.48
LD=(3*SD') 0.0389
LOQ=(10*SD') 0.1295
Kesimpulan : Batas terendah konsentrasi analit yang dapat diukur oleh alat adalah 0,0389 mg/kg

4. RECOVERY (AKURASI)
Hasil Verifikasi Penetapan Pb Minyak Goreng Sawit
 Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi % Recovery dari
standar
(spike) yang Contoh dari contoh
C2 dari contoh yang contohC1
+ spiking spike
ditambahkan
µg/L µg/L µg/L
Contoh (n=10) - 4.9919
Contoh + spike 1 14.3569 0.2170 14.4348 65.77
Contoh + spike 2 14.3569 0.2640 18.3405 92.98
Contoh + spike 3 14.3569 0.2582 17.8585 89.62
Contoh + spike 4 14.3569 0.2594 17.9583 90.31
Contoh + spike 5 14.3569 0.2612 18.1078 91.36
Contoh + spike 6 14.3569 0.2539 17.5012 87.13
Contoh + spike 7 14.3569 0.2467 16.9029 82.96
Contoh + spike 8 14.3569 0.2911 20.5926 108.66
Contoh + spike 9 14.3569 0.2683 18.6979 95.47
Contoh + spike 10 14.3569 0.2938 20.8170 110.23
Rata - rata 91.45
Kesimpulan : Hasil persen recovery diterima dengan nilai rata - rata adalah 91.45 % memenuhi rentang 70-125 %
5. LAPORAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN Pb
MODEL PENGUJIAN
Larutan standar Pb 10 ppm
timbang 2 gram sampel
- tambahkan HNO3 pekat 10 mL
Pipet 0,5ml

microwave digester
Labu ukur 100 ml

Labu 50 mL
Ukur dengan AAS - tambahkan HNO3 pekat 10 mL

Ukur dengan AAS

FORMULA Kadar Pb ( mg/kg )

Kurva kalibrasi :
y = a + bx

IDENTIFIKASI SUMBER KETIDAKPASTIAN

Pengujian Volume
[C sampel] µ temperatur
µ LT 500 mL
µ kurva kalibrasi µ kalibrasi
Kadar

presisi metode

ESTIMASI KONSENTRASI
Kurva kalibrasi Konsentrasi (X)
Ulangan (ppb) Absorbansi (Y) (xi-x)2
1 0.00 0.0366 156.25
2 2.50 0.1324 100.00
3 5.00 0.1428 56.25
4 7.50 0.1776 25.00
5 10.00 0.1961 6.25
6 12.50 0.2352 0.00
7 15.00 0.2484 6.25
8 17.50 0.2987 25.00
9 20.00 0.3003 56.25
10 22.50 0.3377 100.00
11 25.00 0.3808 156.25
Slope (a) 0.01
Intercept (b) 0.08
Korelasi ( R ) 0.98
Koefisien Determinasi ( R2 ) 0.97
ma dengan nilai rata - rata adalah 91.45 % memenuhi rentang 70-125 %
 sdyx 0.02
rerata 12.50
∑ (xi-x bar) 687.50

Konsentrasi sampel Konsentrasi

Ulangan (ppb)
1 5.6343
2 5.6509
3 4.9279
4 4.8781
5 4.6454
6 4.8116
7 5.2853
8 5.0858
9 4.6205
10 4.3795
rerata 4.9919

μ sampel = 0.8019809039

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ASAL VOLUME

♦ Dari kalibrasi eksternal, labu ukur 50 ± 0,25

μ kalibrasi labu = 0.0160 = 0.008
2.0000
♦ Efek Temperatur
Variasi dari temperatur kalibrasi = ± 4.6 °C
μ (T) = 4.6 =
√3
Koefisien muai air = 0.00021 /°C
μ labu asal efek temperatur = V x μ(T) x koefisien muai air
= 50 ml x 3°C/√3 x 0.00021/°C
= 0.027886018 ml
♦ μ labu = √(μ Kalibrasi labu)^2 + (μ volume asal efek temperatur )^2
= 0.0290 ml

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ASAL PRESISI METODE

Konsentrasi
Ulangan Kons mg/kg
Ke-1 5.6343 0.1407
Ke-2 5.6509 0.1411
Ke-3 4.9279 0.1231
Ke-4 4.8781 0.1218
Ke-5 4.6454 0.1161
Ke-6 4.8116 0.1202
Ke-7 5.2853 0.1320
Ke-8 5.0858 0.1270
Ke-9 4.6205 0.1154
Ke-10 4.3795 0.1095
Rata-rata 0.1247
SD 0.01057520348
Sumber : Data analisa
Dari data analisa dengan pengulangan 10 kali diperoleh :
SD = 0.0106 mg/kg
Pada saat ini penentuan dilakukan 2 kali, maka :
μ presisi metode = = 0.0106
SD √2
= 0.0075

KETIDAKPASTIAN GABUNGAN PENETAPAN KADAR Pb

Terdiri atas komponen :
Volume (V)
Pengujian
Presisi metode analisis

RINGKASAN KETIDAKPASTIAN BAKU PENETAPAN BAKU KADAR Pb

Sumber nilai (x) satuan μ (x) satuan μ (x) / (x)
Volume 50 µL 0.0290 µL 0.0005802172
ml

mg/kg

mg/kg
 Pengujian 4.9919 µg/L 0.8020 µg/L 0.160655914
Presisi metode 0.1247 mg/kg 0.0075 mg/kg 0.05996140654

KETIDAKPASTIAN GABUNGAN PENETAPAN KADAR Pb MGS

μ Cs = √ (μ V/V)^2 + (μ V/V)^2 + (µ Lx/Lx)^2 + (μ Cx/Cx)^2

= 0.1715 mg/kg

KETIDAKPASTIAN DIPERLUAS
ketidakpastian diperluas = = 2 x μCs
= 0.3430 mg/kg

PELAPORAN
= Csampel ± Ketidakpastian diperluas mg/kg
= 0.1247 ± 0.3430 mg/kg

Evaluasi Ketidakpastian :
- Dilakukan standardisasi setiap awal pengujian
- Pengondisian standar dan sampel pada suhu (25 ± 2)°C
- Penimbangan sampel dilakukan pada Neraca Analitik dengan ketelitian 0,1 mg

Dikerjakan Oleh : Tanda tangan :

Diverifikasi Oleh : Tanda tangan :

KETIDAKPASTIAN GABUNGAN PENETAPAN KADAR Pb MGS
 Hasil Verifikasi Penetapan Pb Minyak Goreng Sawit
1. LINEARITAS
Konsentrasi (X) Absorbansi (Y)
0.00 0.1210
2.50 0.1457
5.00 0.1513
7.50 0.1574
10.00 0.1667
12.50 0.1741
15.00 0.1788
17.50 0.1826
20.00 0.1931
22.50 0.1976
25.00 0.2081
Slope (a) 0.00302
Intercept (b) 0.13281
Korelasi ( R ) 0.98223
Koefisien 0.9648
Determinasi ( R2 )
Kesimpulan : Linearitas kurva yang digunakan diterima dengan r²= 0,95
2. PRESISI (REPEATABILITY)
Konsentrasi Perhitungan
Ulangan sampel (ppb) Abs W (gram) (mg/kg )
1 0.0842 0.0157 0.5000 0.0084
2 0.0789 0.0150 0.5000 0.0079
3 0.0789 0.0150 0.5000 0.0079
4 0.0827 0.0155 0.5000 0.0083
5 0.0744 0.0144 0.5000 0.0074
6 0.0706 0.0139 0.5000 0.0071
7 0.0503 0.0112 0.5000 0.0050
8 0.0593 0.0124 0.5000 0.0059
9 0.0849 0.0158 0.5000 0.0085
10 0.0593 0.0124 0.5000 0.0059
n 10
Rata-rata 0.0072
SD 0.0012
SD' 0.0015
RSD=(SD/X*100) 16.76
LD=(3*S'D) 0.0045
LOQ=(10*SD') 0.0149
C log C 0,5 log C 1-0,5 log C 2^(1-0,5P log C)
7.234581422E-09 -8.1406 -4.0703 5.0703 33.60
RSD Horwitz (%) = 33.60
2/3 RSD Horwitz = 22.40
Kesimpulan : RSD Analisis < 2/3 RSD Horwitz sehingga memenuhi dan presisi diterima
3. LIMIT DETEKSI Perhitungan
Ulangan C contoh (ppb) Abs W (gram) (mg/kg )
1 0.0842 0.0157 0.5000 0.0084
2 0.0789 0.0150 0.5000 0.0079
3 0.0789 0.0150 0.5000 0.0079
4 0.0827 0.0155 0.5000 0.0083
5 0.0744 0.0144 0.5000 0.0074
6 0.0706 0.0139 0.5000 0.0071
7 0.0503 0.0112 0.5000 0.0050
8 0.0593 0.0112 0.5000 0.0059
9 0.0849 0.0158 0.5000 0.0085
10 0.0593 0.0124 0.5000 0.0059
n 10.0000
Rata2 Konsentrasi 0.0723
Rata-rata 0.0072
SD 0.0012
SD' 0.0015
RSD=(SD/X*100) 16.76
LD=(3*SD') 0.0045
LOQ=(10*SD') 0.0149
Kesimpulan : Batas terendah konsentrasi analit yang dapat diukur oleh alat adalah 0,0045 mg/kg

4. RECOVERY (AKURASI)
Hasil Verifikasi Penetapan Pb Minyak Goreng Sawit
 Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi Absorbansi Konsentrasi % Recovery dari
standar
(spike) yang Contoh dari contoh
C2 dari contoh yang contohC1
+ spiking spike
ditambahkan
µg/L µg/L µg/L
Contoh (n=10) - 0.0723
Contoh + spike 1 15.2196 0.2170 30.5482 200.24
Contoh + spike 2 15.2196 0.2640 46.1018 302.43
Contoh + spike 3 15.2196 0.2582 44.1824 289.82
Contoh + spike 4 15.2196 0.2594 44.5795 292.43
Contoh + spike 5 15.2196 0.2612 45.1752 296.35
Contoh + spike 6 15.2196 0.2539 42.7594 280.47
Contoh + spike 7 15.2196 0.2467 40.3767 264.82
Contoh + spike 8 15.2196 0.2911 55.0699 361.36
Contoh + spike 9 15.2196 0.2683 47.5247 311.78
Contoh + spike 10 15.2196 0.2938 55.9634 367.23
Rata - rata 296.69
Kesimpulan : Hasil persen recovery diterima dengan nilai rata - rata adalah 91.45 % memenuhi rentang 70-125 %
5. LAPORAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN Pb
MODEL PENGUJIAN
Larutan standar Pb 10 ppm
timbang 2 gram sampel
- tambahkan HNO3 pekat 10 mL
Pipet 0,5ml

microwave digester
Labu ukur 100 ml

Labu 50 mL
Ukur dengan AAS - tambahkan HNO3 pekat 10 mL

Ukur dengan AAS

FORMULA Kadar Pb ( mg/kg )

Kurva kalibrasi :
y = a + bx

IDENTIFIKASI SUMBER KETIDAKPASTIAN

Pengujian Volume
[C sampel] µ temperatur
µ LT 500 mL
µ kurva kalibrasi µ kalibrasi
Kadar

presisi metode

ESTIMASI KONSENTRASI
Kurva kalibrasi Konsentrasi (X)
Ulangan (ppb) Absorbansi (Y) (xi-x)2
1 0.00 0.0366 156.25
2 2.50 0.1324 100.00
3 5.00 0.1428 56.25
4 7.50 0.1776 25.00
5 10.00 0.1961 6.25
6 12.50 0.2352 0.00
7 15.00 0.2484 6.25
8 17.50 0.2987 25.00
9 20.00 0.3003 56.25
10 22.50 0.3377 100.00
11 25.00 0.3808 156.25
Slope (a) 0.01
Intercept (b) 0.08
Korelasi ( R ) 0.98
Koefisien Determinasi ( R2 ) 0.97
ma dengan nilai rata - rata adalah 91.45 % memenuhi rentang 70-125 %
 sdyx 0.02
rerata 12.50
∑ (xi-x bar) 687.50

Konsentrasi sampel Konsentrasi

Ulangan (ppb)
1 0.0842
2 0.0789
3 0.0789
4 0.0827
5 0.0744
6 0.0706
7 0.0503
8 0.0593
9 0.0849
10 0.0593
rerata 0.0723

μ sampel = 0.9896359497

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ASAL VOLUME

♦ Dari kalibrasi eksternal, labu ukur 50 ± 0,25

μ kalibrasi labu = 0.0160 = 0.008
2.0000
♦ Efek Temperatur
Variasi dari temperatur kalibrasi = ± 4.6 °C
μ (T) = 4.6 =
√3
Koefisien muai air = 0.00021 /°C
μ labu asal efek temperatur = V x μ(T) x koefisien muai air
= 50 ml x 3°C/√3 x 0.00021/°C
= 0.027886018 ml
♦ μ labu = √(μ Kalibrasi labu)^2 + (μ volume asal efek temperatur )^2
= 0.0290 ml

ESTIMASI KETIDAKPASTIAN ASAL PRESISI METODE

Konsentrasi
Ulangan Kons mg/kg
Ke-1 0.0842 0.0084
Ke-2 0.0789 0.0079
Ke-3 0.0789 0.0079
Ke-4 0.0827 0.0083
Ke-5 0.0744 0.0074
Ke-6 0.0706 0.0071
Ke-7 0.0503 0.0050
Ke-8 0.0593 0.0059
Ke-9 0.0849 0.0085
Ke-10 0.0593 0.0059
Rata-rata 0.0072
SD 0.00121258075
Sumber : Data analisa
Dari data analisa dengan pengulangan 10 kali diperoleh :
SD = 0.0012 mg/kg
Pada saat ini penentuan dilakukan 2 kali, maka :
μ presisi metode = = 0.0012
SD √2
= 0.0009

KETIDAKPASTIAN GABUNGAN PENETAPAN KADAR Pb

Terdiri atas komponen :
Volume (V)
Pengujian
Presisi metode analisis

RINGKASAN KETIDAKPASTIAN BAKU PENETAPAN BAKU KADAR Pb

Sumber nilai (x) satuan μ (x) satuan μ (x) / (x)
Volume 50 µL 0.0290 µL 0.0005802172
ml

mg/kg

mg/kg
 Pengujian 0.0723 µg/L 0.9896 µg/L 13.6792426814
Presisi metode 0.0072 mg/kg 0.0009 mg/kg 0.11851744054

KETIDAKPASTIAN GABUNGAN PENETAPAN KADAR Pb MGS

μ Cs = √ (μ V/V)^2 + (μ V/V)^2 + (µ Lx/Lx)^2 + (μ Cx/Cx)^2

= 13.6798 mg/kg

KETIDAKPASTIAN DIPERLUAS
ketidakpastian diperluas = = 2 x μCs
= 27.3595 mg/kg

PELAPORAN
= Csampel ± Ketidakpastian diperluas mg/kg
= 0.0072 ± 27.3595 mg/kg

Evaluasi Ketidakpastian :
- Dilakukan standardisasi setiap awal pengujian
- Pengondisian standar dan sampel pada suhu (25 ± 2)°C
- Penimbangan sampel dilakukan pada Neraca Analitik dengan ketelitian 0,1 mg

Dikerjakan Oleh : Tanda tangan :

Diverifikasi Oleh : Tanda tangan :

KETIDAKPASTIAN GABUNGAN PENETAPAN KADAR Pb MGS