metallografi

Objektet blir belyst av en lysstråle som reflekteres og treffer øyet etter å ha passert en opplinjert samling av linser slik at man får et forstørret bilde av objektet. Området for forstørrelse er fra 20 ganger og opptil cirka 2000 ganger. Med et godt mikroskop kan man skille detaljer ned til cirka 0,2–0,3 µm (0,0002–0,0003 mm) hvis prøvene er preparert på optimal måte. Prøvepreparering for lysmikroskopi omfatter sliping, polering og etsning.

Spesielle fargekontraster kan oppnås ved bruk av polarisert lys, for eksempel av prøver som er etset og hvor det har dannet seg en tynn film på overflaten (kalles også anodisk oksidering eller «anodisering»).

I et elektronmikroskop sendes elektroner med stor hastighet mot en prøveoverflate i vakuum. Elektronene fokuseres ved hjelp av magnetiske linser til en meget tynn stråle som enten kan bli reflektert, som i scanning-elektron-mikroskop (SEM), eller passere gjennom tynne prøver (mindre enn 0,001 mm tykke), transmisjons-elektron-mikroskop (TEM).

Enkeltmålinger i både SEM og TEM utføres på svært små områder av prøver. Skal en skaffe et representativt resultat, må en enten gjøre mange målinger, eller få utfyllende informasjon fra for eksempel lysmikroskopi eller røntgendiffraksjon.

I et scanning-elektron-mikroskop (SEM) kan man studere prøveoverflater direkte, for eksempel bruddflater, eller slipte og polerte prøver. SEM har god dybdeoppløsning og egner seg derfor bedre til undersøkelser av bruddflater enn lysmikroskop.

Med SEM arbeider man typisk med forstørrelser i området 100 ganger til 100 000 ganger (eller høyere).

Elektronene som treffer prøven har så stor energi at området som treffes sender ut karakteristisk røntgenstråling som brukes til kjemisk analyse av det bestrålte området, såkalt EDS (Energy-Dispersive Spectroscopy) eller WDS (Wave-Dispersive Spectroscopy). Elektroner som tilbakespres (diffraksjon), såkalt BSD (Back Scattered Diffraction), kan fortelle om krystallstrukturen og atomplanorienteringen i det bestrålte området. Dette brukes til identifikasjon av krystallstrukturen til utfelte partikler eller til å bestemme orienteringen til overflatens atomplan (teksturbestemmelse).

Se også mikrosonde og massespektrometer.

I et transmisjons-elektron-mikroskop (TEM) akselereres elektroner i et elektrisk felt på 100 kV eller mer og sendes med stor hastighet gjennom tynne prøver.

Elektronstrålen bærer med seg informasjon om prøvens mikrostrukturer når den treffer en fluoriserende skjerm eller ei fotografisk plate på baksiden av prøven slik at man kan studere små partikler og indre strukturdetaljer under stor forstørrelse.

Det er mulig å studere partikler ned til cirka 0,001 µm (0,000 001 mm). Man kan for eksempel avbilde dislokasjoner og detaljer i korngrenser og også gjøre avbildninger på skalaer helt ned til enkeltatom og atomplan.

Studier av hvordan elektronene spres i materialet (diffraksjon) kan gi opplysninger om krystallstrukturen i små partikler samtidig som karakteristisk røntgenstråling fra samme partikkel gir informasjon om kjemisk sammensetning.

Ved røntgendiffraksjon sendes røntgenstråler mot et prøvestykke eller et pulver. Ved å fange opp strålene som spres fra de regelmessig orienterte atomplanene på en fotografisk film, et såkalt diffraksjonsmønster, kan en bestemme krystallstrukturer, kornorienteringer (tekstur), mengde fast løste elementer, med mere.

Man kan også gjøre avbildninger av strukturdefekter inne i relativt tykke prøver av en-krystaller, typisk mindre enn 1 mm tykkelse (røntgen topografi).

Tidlig på 1600-tallet begynte man å bruke mikroskop til å avsløre liv og strukturer som hittil ikke hadde vært sett med det blotte øye. Mikroskopet åpnet vår forståelse for små ting i minst like stor grad som teleskopet åpnet vår forståelse av verdensrommet.

Til å begynne med var det mest biologisk materiale som ble undersøkt fordi detaljer var lett å studere uten prøvepreparering.

Robert Hooke presenterte i 1663 et slip av eggen på et barberblad med en forstørrelse på 49 ganger, men uten at dette gav noen videre forståelse for bruk av mikroskop til studier av indre strukturer i metaller. Derimot var det flere i dette århundret som studerte dendritter i størkningsstrukturer.

Mikroskop ble mer vanlig, og studier av brudd i metaller ble populært, spesielt etter at materialtretthet (utmattning) ble et industrielt problem.

Tidlig på 1800-tallet slipte og etset Alois von Widmanstätten jernholdige meteoritter og viste at de inneholdt et karakteristisk platemønster (senere kalt «widmanstättenstruktur»). De etsete slipene kunne brukes som trykkplater slik at mikrostrukturen ble gjengitt i sann størrelse.

I 1860-årene kopierte H.C. Sorby arbeidene med meteoritter, men utvidet prøvematerialet til undersøkelser av slipte og polerte stålprøver etset i tynne løsninger av salpetersyre. Etter hvert utviklet han mikroskopien, i samarbeid med en fotograf, slik at man kunne ta bilder av de forstørrede strukturene. Sorby presenterte prøver hvor man kunne se lamellstrukturer i stål med perlittstruktur hvor platetykkelsen var cirka 1/80000 tomme (tilsvarer cirka 0,0003 mm).

Adolf Martens viste mot slutten av 1870-årene sammenhenger mellom mikrostruktur og materialegenskaper. Han brukte et større spekter av syrer for å få fram strukturene og samarbeidet med firmaet Carl Zeiss om utvikling av mikroskop til metallografisk bruk.

På denne tiden begynte industrier å ta i bruk «lommemikroskop» (luper) til kvalitetskontroll av stål.

Mot slutten av 1800-tallet videreutviklet Henry Louis Le Châtelier termoelementer til bruk ved metallurgiske forsøk ved høy temperatur. Dette var et viktig steg i retning av bedre målinger av temperatur ved forsøksvirksomhetene.

Wilhelm von Røntgen oppdaget røntgenstrålene i 1895 og fikk den første utdelte Nobelprisen i fysikk 1901.

Fra 1903 og utover gjennomførte Gustav Tammann avkjølingsforsøk av binære legeringer. Ved studier i mikroskop av materialene etter preparering ble det utviklet binære fasediagram.

I 1915 mottok William Lawrence Bragg og William Henry Bragg Nobelprisen i fysikk for bruk av røntgenstråling til bestemmelse av krystallstrukturer i metaller. Utover i 1920-årene ble røntgendiffraksjon et vanlig redskap i strukturanalyse til for eksempel å bestemme atomplanorienteringer, utfelte partikler, fast løsning, og så videre.

Røntgendiffraksjon – og senere elektrondiffraksjon – ble viktige verktøy for å analysere og forstå faseomvandlinger i metaller og legeringer. Resultatene dannet grunnlag for bedre strukturforståelse av legeringer og forbedrede teorier for materialoppførsel ved varmebehandlinger. Dette førte til mere systematisk utvikling av legeringer.

Fra slutten av 1950-årene ble elektronmikroskopi vanlig.

Etter hvert som nye teknikker ble utvikle, ble disse kombinert med andre elektronoptiske metoder og datateknologi slik at mikrostrukturer på atomnivå kan avbildes.