Accord-cadre de coopération internationale entre l’Université

Paris Sud (France) et l’Université Félix Houphouët Boigny (Côte

d’Ivoire)

Techniques de séchage

Kawthar BOUCHEMAL

Faculté de Pharmacie, Université Paris Sud

Plan

1. Généralités
2. Les cinétiques de séchage
3. Modes de séchage et appareillage
4. Sécurité de l’opération de séchage

1
 1. Généralités et définitions

1.1. Introduction
1.2. Nature de l’humidité contenue dans le produit à sécher
1.3. Grandeurs en relation avec le solide à sécher
1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide
1.5. Paramètres à modifier pour agir sur la vitesse de séchage
1.6. Evolution de la masse du produit au cours du séchage

1.1. Introduction

Réaction chimique Granulation humide

Centrifugation (teneur en solvant < 10 %)

Cristallisation Φ≈ 100 µm

Ultracentrifugation (teneur en solvant < 10 %)

Φ≈ 100 nm
Filtration
Filtration (teneur en solvant > 10%) Φ ≈ 10 µm

Séchage

Produit séché

Dernière opération du génie Industrie pharmaceutique :

chimique : Opérations terminales de mise en
Conditionnement, livraison forme galénique (comprimés,
client granules…)

2
 1.1. Introduction

Pourquoi faire appel au séchage ?

▪ Le produit humide se conserve mal,

▪ Dégradation chimique (hydrolyse de la molécule par exemple),
▪ Son aspect physique est modifié (mottage d’une poudre par
exemple)

▪ Les coûts des manipulations et de transport du produit

humide sont élevés même si le solvant résiduel ne gène
pas l’application.

▪ Le séchage apporte une modification morphologique du

solide intéressante pour usage ultérieur (compression,
formulation dans des gélules, granulation…etc).

1.2. Nature de l’humidité contenue dans le produit à sécher

Eau sur la face

Eau sur la surface externe du solide
interne des pores

Couche limite
externe Eau dans les
pores

Représentation schématique des types d’eau contenue dans un

produit à sécher

3
 1.2. Nature de l’humidité contenue dans le produit à sécher

Eau liée chimiquement aux

molécules du produit à sécher Eau de constitution
Calcination
Modification de la structure
moléculaire

Eau fixée sur le produit

solide, retenue par capillarité
dans les pores en fonction de Eau d’absorption, liée
l’humidité ambiante

Imprègne et dilue le produit à Eau libre, non liée

sécher Séchage
Produit séché
Peut se recharger en eau s’il n’est pas
protégé de l’humidité

1.3. Grandeurs en relation avec le solide à sécher

ms: masse invariante de la matière sèche kg

mT  me  ms me: masse de l’humidité kg
mT: masse du matériau humide kg
X : représente une grandeur adimensionnelle exprimée sous deux formes :

Xbs : teneur en eau base sèche

▪ Egalement appelée humidité absolue du solide à sécher

▪ Cette grandeur permet de chiffrer la quantité d’eau par rapport à une quantité
ms qui est stable au cours du processus de séchage

▪ ms n’est accessible qu’à la fin de l’opération de séchage

me
X bs  X 
ms

4
 1.3. Grandeurs en relation avec le solide à sécher

Xbh : teneur en eau base humide

▪ Egalement appelée humidité relative du solide à sécher

▪ On rapporte la masse d’eau contenue dans le produit à la masse totale du

produit humide

▪ me est accessible tout au long du séchage

me
X bh 
mT
▪ Dans la pratique, on utilisera plutôt la teneur en eau base sèche

▪ On peut relier les 2 teneurs par les relations :

X bh X bs
X bs  X bh 
1  X bh 1  X bs

1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité absolue (Y) de l’air humide

Air sec

Eau
Masse de l’eau

M eau
Y
M air sec
Masse de l’air sec

Nombre de moles Masse molaire

1 kg neau Mmeau
d’air sec Y
Y nair sec Mmair sec

5
 1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité absolue (Y) de l’air humide

PV
Pour un gaz parfait : PV  nRT n
RT

Nombre de moles Pression partielle de l’eau

neau Peau
Y
nair sec P  Peau
Pression totale

1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Pourcentage d’humidité (Y%) dans l’air

Humidité absolue

Y
Y% 
Ysat
Humidité absolue de l’air
Saturé à la même température

6
 1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité relative (HR ou ɛ) de l’air humide

▪ Aussi appelée hygrométrie

Masse de vapeur d' eau à la T considérée


Masse de vapeur d' eau pouvant saturer cet air

▪ Grandeur adimensionnelle comprise entre 0 et 1

▪ 1 représente de l’air saturé en humidité

1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité relative (HR ou ɛ) de l’air humide

▪ Explication : Prenant l’exemple d’une bouteille d’eau

• Elle peut être pleine • Elle peut être

• C’est-à-dire contenir partiellement pleine
le maximum d’eau • Elle peut donc dans ce
• On ne peut plus rien cas recevoir une
rajouter certaine quantité d’eau
supplémentaire

7
 1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité relative (HR ou ɛ) de l’air humide

▪ Il en est de même pour l’air

1 S’il contient un maximum On dit qu’il est saturé (ex. Forêt

de vapeur d’eau équatoriale)

S’il contient beaucoup de On dit souvent que « le temps est

vapeur d’eau lourd »
ε
Il devient idéal pour sécher un
S’il contient très peu de solide humide
vapeur d’eau L’opération devient rapide
(Ex. sécher le linge à l’extérieur)
0

1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité relative (HR ou ɛ) de l’air humide

▪ On peut aussi exprimer cette relation en pression de vapeur partielle de l’air
(Pv)
▪ Si on admet que cette vapeur d’eau provoque naturellement une surpression
due aux molécules d’eau en suspension dans l’air

ɛ1=0, Pv1 ɛ2, Pv2 ɛ3, Pv3 ɛ4=1 PSat

ɛ1 <ɛ2 <ɛ3 <ɛ4
PV1 <Pv2 <Pv3 <PSat

8
 1.4. Grandeurs en relation avec l’air humide

Humidité relative (HR ou ɛ) de l’air humide

Pression partielle de l' eau


Pression de vapeur saturante

PV

PSat

PV
HR(%)   100
PSat

1.5. Paramètres à modifier pour agir sur la vitesse de séchage

Interface solide/air
AIR T0 : température de l’eau en surface du solide
PSat : pression de vapeur saturante
S : surface de contact

Tair : température de l’air

Pv : pression de vapeur
partielle de l’air

S
Vs  ( pSat  pv )Vair K
ms
Vs : vitesse de séchage en kg.s-1 d’eau évaporée
K : constante de transfert de matière
Vair : Volume de l’air de séchage de matière

9
 1.6. Evolution de la masse du produit au cours du séchage

• Pour caractériser la quantité d’eau contenue dans le produit

humide, on peut utiliser les « isothermes de sorption »

• Courbe obtenue expérimentalement dans une atmosphère

à humidité contrôlée

• Elle Traduit l’équilibre thermodynamique entre le produit et

l’air ambiant lorsque l’humidité est fixée et contrôlée

• Tracé de Xbh en fonction de l’humidité de l’air ambiant en

attendant l’équilibre entre les phases à chaque fois

1.6. Evolution de la masse du produit au cours du séchage

 ε : humidité relative de l’air

me
Xbh
X bh 
mT

Isotherme de sorption type

10
 1.6. Evolution de la masse du produit au cours du séchage

 Les isothermes de sorption sont souvent remplacés par l’analyse

thermogravimétrique sous atmosphère à humidité contrôlée

AIR AIR
sec Solide à sécher humide

Balance

Perte de masse du produit (%)

100

98

96 HR 3%
94

92
HR 60%
90

20 40 60 80 100 120 140

Temperature (°C)

2. Les cinétiques de
séchage

2.1. Représentation du temps de séchage

d’un produit humide
2.2. Evolution de la température de surface
du produit en cours de séchage

11
2.1. Représentation des courbes de séchage d’un produit humide

▪ La représentation des courbes de séchage est un des

moyens de caractérisation des mécanismes de séchage
d’un produit qui passe par la réalisation d’expériences en
séchoir pilote

▪ Ces expériences sont réalisées dans des conditions

opératoires parfaitement maitrisées (P, T…etc)

 Les courbes de séchage permettent de connaître les

informations sur :
 La vitesse de séchage dXbs/dt
 L’humidité de l’air de séchage
 Le conditionnement et la présentation du produit dans des
conditions opératoires parfaitement maitrisées

2.1. Représentation des courbes de séchage d’un produit humide

▪ Des moyens de mesure spécifiques permettent de suivre

au cours du temps l’évolution au cours du séchage de
▪ La masse de l’échantillon
▪ la teneur en eau du produit
▪ la vitesse de séchage

 Le produit est refroidi après séchage

12
2.1. Représentation des courbes de séchage d’un produit humide

me
X bs 
ms ▪ Phase 0 : Introduction du produit à
sécher dans le séchoir, équilibre
thermique
 Phase de courte durée voire
inexistante si le produit est introduit à
- température de l’air

Représentation type des courbes de séchage d’un produit humide

▪ Phase I : Séchage à vitesse constante

 Élimination de l’eau libre*
 La température du produit reste constante et égale à la température humide de l’air de
séchage
 Pour les produits sans eau libre, cette phase est inexistante

2.1. Représentation des courbes de séchage d’un produit humide

me
X bs 
ms

Représentation type des courbes de séchage d’un produit humide

▪ Phase II : Séchage à vitesse décroissante
 Élimination de l’eau liée*
 Au cours de cette phase, la température du produit augmente pour atteindre la
température de l’air en fin de séchage
*Eau contenue dans les micro-pores ou l’eau adsorbée dans les pores du produit

13
2.2. Evolution de la température de surface du produit en cours de séchage

Thyg
Phase II
Phase I

Temps
Evolution de la température de surface du produit en cours de séchage

 Le passage de la phase I à II est caractérisé par une humidité

critique Xcr

3. Modes de séchage et
appareillage
3.1. Généralités
3.2. Séchage par convection
3.3. Séchage par conduction
3.4. Séchage par rayonnement
3.5. Mélangeur-granulateur-sécheur
3.6. Représentation symbolique
3.7. Choix du mode de séchage

14
3.1. Généralités

 Les constructeurs proposent une grande variété d’appareils :

Séchoirs = Sécheurs.

 Il est possible de classer les sécheurs de différentes façons selon

les critères retenus :

 Selon le mode de mise en œuvre

 Sécheurs continus (chargement et déchargement continu et automatique)
 Sécheurs discontinus (chargement et déchargement par intermittence)

 Selon le mode de transmission de la chaleur

 Principalement : convection, conduction, rayonnement

 Selon la pression qui règne dans l’enceinte de séchage

 Pression atmosphérique ou sous vide partiel, etc

 Il existe des sécheurs mixtes

 Il existe des appareils de type mélangeur-granulateur-sécheur

3.1. Généralités

Différents modes de séchage et quelques exemples de sécheurs

Sécheur à plateaux
Sécheurs convectifs Sécheur à tapis
Lits transportés pneumatiquement (Lits d’aire
fluidisé, LAF)
Atomiseurs
Balayage à pression atmosphérique
Sécheurs conductifs Séchage sous vide
Séchage par hautes fréquences
Sécheurs rayonnants Séchage par micro-ondes
Sécheurs convectifs-conductifs
Sécheurs mixtes Sécheurs convectifs-rayonnants
Sécheurs conductifs-rayonnants

15
3.1. Généralités

Choix du mode de séchage

Création d’un maximum d’interface entre le

produit à sécher et le milieu sec

Respecter les règles de sécurité

Respecter les propriétés d’usage des

produits à sécher (produits thermosensibles)

Optimisation des transferts de matière

et de chaleur

3. Modes de séchage et
appareillage
3.1. Généralités
3.2. Séchage par convection
3.3. Séchage par conduction
3.4. Séchage par rayonnement
3.5. Mélangeur-granulateur-sécheur
3.6. Représentation symbolique
3.7. Choix du mode de séchage

16
3.2. Séchage par convection

Mode de séchage utilisé par la très grande majorité

des installations de l’industrie chimique et
pharmaceutique

La chaleur à transférer au milieu à sécher est

apportée par un gaz vecteur chaud qui assure aussi
le transport des vapeurs hors de l’enceinte de
séchage.

3.2. Séchage par convection

Air A2 refroidi
et humide

Produit Produit
Séchoir séché
humide
Air A1 chaud
et sec
Chauffage de l’air

Air A0

Schéma de principe d'un séchoir continu par convection

17
3.2. Séchage par convection a. Sécheur à plateaux (étuve)
Purge
Air humide

Éléments
chauffants

Air frais

Support
Plateaux

Sécheur à plateaux (étuve)

 Le produit à sécher est étalé en couches aussi régulières que possible sur des
étagères (plateaux)
 La vitesse de séchage dépend de l’épaisseur du produit à sécher
 L’air préchauffé est soufflé sur le produit à sécher
 Sécheur utilisé pour les produits pâteux, granuleux ou encore gâteaux de
filtration

2. Séchage par convection b. Sécheur rotatif

Alimentation

Source chaude Courants parallèles Alimentation

Fluide thermique

Contre-courants

Schéma d’un sécheur rotatif

 Alimentation en produit à sécher et en fluide thermique source de chaleur

 Le fonctionnement se fait soit à courants parallèles soit à contre-courants
 Possibilité de fonctionner sous vide
 La matière à sécher peut être agitée et mélangée grâce à une enceinte en
rotation

18
3.2. Séchage par convection c. Sécheur tapis

Alimentation
Éléments
chauffants

Schéma d’un sécheur tapis

3.2. Séchage par convection d. Lits transportés pneumatiquement

Air humide
Produit sec
+
Air humide

Produit
Produit humide
humide Air de
séchage

Produit
sec
Chambre de séchage (détail de G)
Air de
séchage
A Trémie d’alimentation agitée
B vis d’alimentation à vitesse réglable
C batterie de chauffage de l’air
Schéma d’ensemble du sécheur D distributeur d’air chaud
E fente circulaire d’introduction de l’air
Sécheur pneumatique compact Spin- dans la chambre
Flash ® (d’après documentation APV F agitateur disperseur rapide ( 100 tr/min)
G chambre de séchage
Baker SA) H filtre
I extraction
J ventilateur d’extraction

19
3.2. Séchage par convection d. Lits transportés pneumatiquement

Principaux avantages Principaux inconvénients

 La cinétique de séchage est  La taille des particules du solide

rapide = temps de séjour du doit être faible, inférieure au
produit chauffé inférieur à 1 min. millimètre.
 Le gaz à haute température (250  Le solide peut subir des chocs
à 300°C) sans risque majeur importants.
pour le produit.
 Une très faible humidité
 Divers systèmes d’introduction résiduelle n’est pas accessible.
du produit humide permettent de
traiter une large gamme de taux  Nécessité d’un dispositif
d’humidité initiale. performant de séparation solide-
gaz.
 La chambre de séchage est
géométriquement simple : tube,  Le séchage à l’air introduit un
cylindre; son encombrement est risque d’explosion.
souvent réduit.

3.2. Séchage par convection e. Sécheur par pulvérisation (atomiseur)

Schéma
d’une buse
Alimentation d’atomiseur
Entrée Atomiseur
air centrifuge
 Cette méthode consiste à enlever
l’eau du produit à sécher en le
pulvérisant dans un grand courant
d’air chaud.
Sortie
air  Possibilité de sécher en continu

 Opération rapide

 Permet de transformer des produits

Produit récupéré liquides éventuellement
thermosensibles en poudre
Schéma de principe d’un sécheur destinée aux industries
par pulvérisation (atomiseur) pharmaceutique, agro-alimentaire et
chimique.

20
3.2. Séchage par convection e. Sécheur par pulvérisation (atomiseur)
Produit à
sécher
Double enveloppe Tube d’alimentation
Chicanes
Système de pulvérisation
Injecteur
Gaz
chaud Diaphragme
Eau de refroidissement

Chambre de séchage

Produit Gaz humide et

sec poussiéreux
vers H)
H: Dispositif de séparation gaz/solide

Sécheur par atomisation Leaflash ® (d’après documentation Rhône-Poulenc, Centre de Recherches

d’Aubervilliers et Aoustin SA)

La pulvérisation de la suspension à sécher est directement réalisée par les gaz

chauds de séchage. Elle n’est assistée par aucun moyen annexe tel qu’une buse,
ce qui confère au système une grande fiabilité.

3.2. Séchage par convection e. Sécheur par pulvérisation (atomiseur)

Produit
à sécher
▪ Le gaz chaud est mis en rotation dans le
système de pulvérisation (A).

Gaz ▪ Le gaz converge au travers d’un

chaud diaphragme (C) au centre duquel est
distribuée (sans pression) la suspension
par un injecteur (D).
Gaz humide
Produit
sec
et ▪ Vitesseélevée d’éjection des gaz et de
poussiéreux leur mouvement de rotation.
vers (H)

▪ Le diaphragme (C) ainsi que le tube

d’alimentation (E) et la double enveloppe
(F) sont refroidis par circulation d’eau (er).
A Système de pulvérisation
B
C
Chicanes
Diaphragme ▪ Le séchage s’effectue dans une chambre
D Injecteur de forme biconique (G) à la sortie de
E Tube d’alimentation laquelle se trouve le dispositif de
F Double enveloppe
G Chambre de séchage
séparation gaz/solide (H).
H Dispositif de séparation gaz/solide
er Eau de refroidissement

21
3.2. Séchage par convection e. Sécheur par pulvérisation (atomiseur)

Principaux avantages Principaux inconvénients

 Les atomiseurs sont bien adaptés  Une très faible humidité résiduelle
aux suspensions en évitant la n’est guère accessible.
filtration intermédiaire.
 La chambre de séchage est
 Le temps de séchage est très volumineuse.
court, inférieur à 1 min, d’où la
possibilité d’un gaz entrant à
haute température (250 à 300 °C).

 Une grande partie du solide est

séparée du gaz dans la chambre
de séchage.

3. Modes de séchage et
appareillage
3.1. Généralités
3.2. Séchage par convection
3.3. Séchage par conduction
3.4. Séchage par rayonnement
3.5. Mélangeur-granulateur-sécheur
3.6. Représentation symbolique
3.7. Choix du mode de séchage

22
 3.3. Séchage par conduction

Matière  L’énergie thermique nécessaire

humide au séchage est transférée au
produit par contact direct de
celui-ci avec une surface
d’échange thermique.
Cylindre chauffé

Produit  Possibilité de séchage de

sec produits liquides, solides
pâteux, pulvérulents ou en
suspension.

 La diminution de la température
de séchage s’obtient sous
Séchage par contact (conduction) pression réduite.

3. Séchage par conduction

A : vis sans fin, B : enceinte de séchage,
C : condenseur, D : réchauffeur du gaz de
Balayage à pression atmosphérique
balayage, E : filtre.

Produit
humide E
A Gaz
humide

Gaz de
balayage

Vapeur ou
huile
B Condensat ou
thermique
huile thermique
(vers recyclage)

Produit
sec
Dispositif de séchage d’une poudre fine avec de la vapeur d’eau ou une huile
thermique on utilise un gaz de balayage pour éviter une condensation des buées à
la sortie

23
 3.3. Séchage par conduction

 Les vapeurs du liquide évaporé sont soit évacuées par

un courant de gaz à pression atmosphérique, soit
aspirées par un circuit de vide.

 La séparation des fonctions apport de chaleur par un

fluide caloporteur, d’une part, et évacuation des buées,
d’autre part, améliore la gestion de l’énergie.

 En effet, le fluide caloporteur n’étant pas chargé des

vapeurs de liquide évaporé, il peut être recyclé
directement à l’entrée du sécheur après passage dans
un dispositif de réchauffage.

3. Modes de séchage et
appareillage
3.1. Généralités
3.2. Séchage par convection
3.3. Séchage par conduction
3.4. Séchage par rayonnement
3.5. Mélangeur-granulateur-sécheur
3.6. Représentation symbolique
3.7. Choix du mode de séchage

24
 3.4. Séchage par rayonnement

Matière humide
Sortie air
Radiateurs

Entré air

Schéma d’un séchage par rayonnement Produit sec

 L’échange thermique est obtenu par :

 Absorption par le solide humide de chaleur émanant de rayons infrarouges.

 Ou friction moléculaire du liquide contenu dans le solide humide soumis à un
champ électromagnétique à hautes fréquences (micro-ondes).

3.5. mélangeur- Granulateur- Sécheur

Séchage inclus dans d’autres appareils tels que le mélangeur, granulateur, sécheur

Trémie
Prise de vide d’alimentation

Solution liante
Disperseur
Cuve sphérique
Double
enveloppe
Turbine tripale
Vidange

Schéma de principe du Turbosphère

 Le séchage du granulé est assuré par la double enveloppe.

 Refroidissement par diminution de la température du granulé.

25
3.6. Représentation symbolique
Production Désignation Symbole
NF E 04-202-4

Source de chaleur (foyer)

Symboles généraux

Chauffage électrique

Chauffage électrique
direct

Symboles particuliers Chauffage électrique par

résistance

Brûleur (symbole général,

combustible solide, liquide
ou gazeux)

3.6. Représentation symbolique

Transfert thermique Désignation Symbole

NF E 04-202-4
Refroidisseur 1
(1 caloporteur)

Réchauffeur
1
(1 caloporteur)

Symboles particuliers
Echangeur à serpentin

Echange thermique par

double enveloppe

26
 3. Modes de séchage et
appareillage
3.1. Généralités
3.2. Séchage par convection
3.3. Séchage par conduction
3.4. Séchage par rayonnement
3.5. Mélangeur-granulateur-sécheur
3.6. Représentation symbolique
3.7. Choix du mode de séchage

3.7. Choix du mode de séchage

En fonction du matériau de construction du sécheur

Le liquide, en particulier l’eau, peut y concentrer des ions

corrosifs tels que les chlorures, en situation favorable pour
aggraver la corrosion du matériau métallique constituant le
sécheur :

o Risque de la pollution du produit sec par des métaux

indésirables.
o Risque de la dégradation rapide du matériel.

Il est donc important de veiller, lors de l’étude du séchage, à la

compatibilité du matériau du sécheur avec le milieu à
sécher, ce qui peut limiter le choix des technologies adaptées
au cas à traiter.

27
 Le séchage est une opération complexe à optimiser,
c’est une étape critique dans un procédé

 Cette opération unitaire conditionne très souvent la

qualité finale du produit

 Elle intervient d’une façon significative dans le bilan

énergétique global

 L’opération de séchage nécessite de respecter les

conditions de sécurité

4. Sécurité de
l’opération de séchage
4.1. Risques de pollution du produit sec
4.2. Risques d’explosion
4.3. Conditions d’explosion
4.4. Moyens préventifs de protection des
sécheurs

28
 4. Sécurité de l’opération de séchage

4.1. Risques de pollution du produit sec

Concentration des ions

corrosifs (chlorures)

Corrosion du matériau
métallique

Pollution du produit
sec

4. Sécurité de l’opération de séchage

4.2. Risques d’explosion

Poussières organiques (C, Vapeurs chaudes de

H, N) solvant
Réagissent avec l’oxygène

Risques
d’explosion

29
 4. Sécurité de l’opération de séchage

4.3. Conditions d’explosion

Comburant : Oxygène

En dessous de 7 %, il n’ya quasiment plus

de risque sans pouvoir faire de cette valeur
une limite intangible

Carburant organique Source d’ignition

Sous forme de poussières en Paroi chaude, flamme, choc intense

suspension ou de vapeurs de d’un objet métallique, étincelle
solvant électrostatique ou électrique

4. Sécurité de l’opération de séchage

4.4. Moyens préventifs

 Action sur la source d’ignition :

-Entretien et propreté de l’appareil.
-Contrôle des parties métalliques surtout celles qui sont mobiles.

 Action sur la concentration du carburant

-La concentration en carburant (poussières) doit être largement
hors de la zone d’explosivité du mélange : Propreté de
l’appareil.
 Action sur la teneur en oxygène
Injection dans le sécheur d’un courant d’azote destiné à réduire
significativement la teneur en oxygène dans le sécheur.

 Contrôler le débit d’azote.

 Contrôler la concentration en oxygène de l’atmosphère du sécheur.
 Recycler l’azote à l’entrée du sécheur ce qui complique l’installation du
sécheur et augmente le coût.

30